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工业芳烃－铜片腐蚀试验法详解

1  范围
    
    本方法适用于工业芳烃。


2  主题内容
    
    本方法规定了试样在加热回流条件下，对铜片腐蚀性定性试验的方法。
    
    注意：本方法所用的样品和溶剂是有毒的，应避免吸入体内和接触皮肤；它们易燃，操作时应遵守相应的安全和保健措施。


3  意义
    
    本方法可作为规格调整和质量控制的手段，也可用于工业芳烃和有关材料的开发和研究工作。它能指出是否存在腐蚀设备的酸性物质或硫化物等腐蚀物质。


4  方法概要
    
    将一块磨光的铜片浸入带冷凝器烧瓶的 200 mL 试样中。把烧瓶放入 100±1℃的恒温浴中，30min 后取出铜片，用腐蚀标准色板进行比较。


5  仪器与材料

5.1  仪器

5.1.1  烧瓶：250 mL，平底，用耐化学腐蚀的玻璃制成。
5.1.2  玻璃冷凝器：长 300 mm，冷凝管的内径不小于 10 mm。
5.1.3  恒温浴：温度能保持 100±1℃，任何适当大小和形状的水浴或油浴。
5.1.4  磨片夹钳：符合 GB/T 5096 要求。

5.2  材料

5.2.1  铜片：材质符合 GB 5231 中 T2 要求。尺寸为 75 mm×12.5 mm×(1.5～3.0)mm；在铜片横向中心线上距一端约 3.O mm 处有一个直径为 3.O mm 的孔。铜片可反复使用，但经处理后其表面变形时就不能使用。
5.2.2  铜丝：符合 GB 466 中 cu2，直径约 0.3 mm，长约 150 mm 的软铜丝。
5.2.3  磨光材料：65 μm(240 粒度)的碳化硅(或氧化铝)砂纸(或砂布)；105μm(150 目)的碳化硅(或氧化铝)砂粒，以及药用脱脂棉。注：有争议时，应该用碳化硅材质的磨光材料。
5.2.4  腐蚀标准色板：符合 GB/T 5096 要求。
5.2.5  洗涤溶剂：按本方法在 100℃下试验 1 h，不腐蚀铜片的任何挥发性无硫烃类溶剂。合适的溶剂有分析纯异辛烷、标准异辛烷和参比燃料异辛烷；也可以选用分析纯的石油醚(90～120℃)或符合 SH 0004 要求的橡胶工业用溶剂油。注：有争议时，应该用参比燃料异辛烷。
5.2.6  清漆：挥发性的清漆。


6  准备工作

6.1  铜丝的准备：用 65 μm(240 粒度)碳化硅(或氧化铝)砂纸(或砂布)磨擦铜丝(5.2.2)，并用清洁的脱脂棉除去金属粉末。

6.2  铜片表面的准备：先用所需粒度的碳化硅(或氧化铝)砂纸(或砂布)除去铜片所有六个面上的玷污。再用 65μm(240 粒度)碳化硅(或氧化铝)砂纸(或砂布)，除去在此以前用其他粒度的砂纸留下的所有痕迹。立即将铜片浸入洗涤溶剂中，到最后磨光时取出或贮存备用。切实可行的手工磨光方法是将一张砂纸(或砂布)放在平的表面上，用洗涤溶剂润湿，以旋转运动方式将铜片对着砂纸(或砂布)磨擦，用无灰滤纸保护铜片不能与手指接触。另一种方法是用合适粒度的干砂纸(或砂布)采用电动机驱动也可制备铜片。

6.3  铜片的最后磨光：从洗涤溶剂中取出铜片。用无灰滤纸保护铜片并用手指捏住，将一滴洗涤溶剂润湿脱脂棉团，从干净玻璃板上蘸起 105μm(150 目)的碳化硅(或氧化铝)砂粒，首先磨铜片的两端，然后磨侧面。再用清洁的脱脂棉团使劲地擦，随后只允许用不锈钢镊子操作，不能用手接触铜片。将铜片夹在夹钳上，用脱脂棉蘸着碳化硅(或氧化铝)砂粒磨主要表面。磨时要沿铜片长轴方向，在反方向磨之前，行程要超过铜片的末端。然后用清洁的脱脂棉团使劲地擦铜片，以清除全部的金属粉末，直到用清洁的脱脂棉团擦时保持洁净为止。当铜片清洁后，立即用长约 150 mm 的已磨擦好的铜丝穿过铜片，然后将拴着的铜片放入烧瓶中。注： 为了得到色彩均匀的铜片，均匀地磨光铜片的整个表面是很重要的。如果铜片的棱边出现磨损(表面呈椭圆形)，则这些部位可能比中心腐蚀更严重。使用一个磨片夹钳将有助于均匀地磨光铜片。


7  试验步骤

7.1  试样若含有游离水，需用滤纸过滤除去。

7.2  将 200 mL 试样加入烧瓶，用铜丝调整铜片的位置，使铜片全部浸入试样，尽可能平放并且仅让铜片的两端接触烧瓶壁。将铜丝伸入冷凝管中，然后用合适的软木塞连接烧瓶和垂直的回流玻璃冷凝器，也可用带磨口的烧瓶和玻璃冷凝器的配套仪器。禁止使用橡胶塞，以避免橡胶塞中的硫污染试样。

7.3  将烧瓶放入 100±1℃的恒温浴里，使烧瓶中试样液面全部浸入恒温浴的液面之下。

7.4  加热回流 30 min 后取出烧瓶。卸下玻璃冷凝器，用铜丝取出铜片，不要用手接触铜片。因为水会引起铜片的局部严重锈蚀，所以在整个试验期间都要避免铜片与水接触。

7.5  为了保存铜片以便今后作参考用，可直接将取出的铜片浸入清漆并取出保存。


8  结果的判断
    
     将取出的铜片用腐蚀标准色板进行比较，铜片和腐蚀标准色板保持与散射的日光约成 45°角进行观察。铜片显示轻度失去光泽或比此外观好(1b 或 1a)，则认为不腐蚀(通过)。其他所有变化，则认为有腐蚀(不通过)。


9  精密度
    
     本方法只对铜片腐蚀或不腐蚀做出定性判断，无精密度。


10  报告

    铜片不腐蚀，则报告为“通过”，铜片有腐蚀，则报告为“不通过”。


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